Otimização de método analítico para determinação de etanol em Succinato de Metoprolol por cromatografia em fase gasosa rápida

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Tipo do documento:	Dissertação
Title:	Otimização de método analítico para determinação de etanol em Succinato de Metoprolol por cromatografia em fase gasosa rápida
Other Titles:	Optimization of an analytical method for the determination of ethanol in Metoprolol Succinate by fast gas chromatography
Autor:	Vissotto, Juliano Parizotto
Primeiro orientador:	Sequinel, Rodrigo
Primeiro membro da banca:	Lindino, Cleber Antonio
Segundo membro da banca:	Pereira, Marcos Donizete Peliçon
Terceiro membro da banca:	Sequinel, Rodrigo
Resumo:	Os solventes residuais são substâncias que estão presentes em diversas etapas do processo de fabricação de medicamentos. O solvente etanol é utilizado no revestimento dos comprimidos de Succinato de Metoprolol, e sua presença deve ser determinada a fim de garantir que seus níveis residuais não excedam os limites aceitáveis preconizados por guias de segurança toxicológica. Neste trabalho, um método analítico convencional, por cromatografia em fase gasosa e amostragem headspace, foi desenvolvido e validado para identificação e quantificação do solvente residual etanol em Succinato de Metoprolol 100 mg comprimido revestido. A seletividade do método apresentou resolução superior a 1,5 para o analito de interesse e a linearidade apresentou coeficiente de correlação superior a 0,99 demonstrando correlação linear entre a resposta analítica e aumento da concentração. Precisão e Exatidão foram obtidas de acordo com o que regem os guias de aceitação e o método se apresentou capaz de resistir as pequenas variações intrínsecas à análise. Foram testadas variações nas dimensões da coluna cromatográfica, taxa de aquecimento, taxa de divisão da amostra, vazão do gás de arraste de acordo com os conceitos de cromatografia em fase gasosa rápida, visando diminuir o tempo total de análise. A partir das otimizações realizadas, o método rápido foi validado e confrontado com o método convencional em termos de frequência analítica de trabalho no equipamento. O método rápido mostrou-se 2,2 vezes mais rápido do que o método convencional, atendendo as exigências de validação. Consequentemente, o método rápido pode ser empregado em ambientes de controle de qualidade em processos de controle de solvente residual em medicamentos, com maior eficiência, menor tempo de análise, gerando resultados seguros e confiáveis.
Abstract:	Residual solvents are substances that are present in many stages of the drug manufacturing process. Coating of Metoprolol Succinate tablets uses the solvent ethanol, and its presence must be determined in order to ensure that residual levels do not exceed the acceptable limits recommended by toxicological safety guides. In this work, a conventional analytical method by gas chromatography and headspace sampling was developed and validated for identification and quantification of the residual solvent ethanol in Metoprolol Succinate 100 mg coated tablet. The selectivity of the method evidenced a resolution greater than 1,5 for the analyte of interest and the linearity exhibited a coefficient correlation greater than 0,99, demonstrating a linear correlation between the analytical response and the increased concentration. The method obtained precision and accuracy in accordance with guides for acceptance criteria, and it was able to resist small variations intrinsic to the analysis. Variations in chromatographic column dimensions, heating rate, sample division rate, carrier gas flow were the tests performed, according to the concepts of fast gas chromatography, aiming to reduce the total analysis time. The quick method was validated, based on the optimizations performed, and compared with the conventional method in terms of analytical frequency of work on the equipment. The validated method proved to be 2,2 times quicker than the conventional method, meeting the validation requirements. Therefore, quality control can use the validated method in processes to control residual solvents in drugs, with greater efficiency, reducing analysis time, as well as generating safe and reliable results.
Keywords:	Otimização Solvente residual em medicamentos Cromatografia em fase gasosa rápida Optimization Residual solvent in drugs Fast gas chromatography
CNPq areas:	CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Idioma:	por
País:	Brasil
Publisher:	Universidade Estadual do Oeste do Paraná
Sigla da instituição:	UNIOESTE
Departamento:	Centro de Engenharias e Ciências Exatas
Program:	Programa de Pós-Graduação em Química
Campun:	Toledo
Citation:	VISSOTTO, Juliano Parizotto. Otimização de método analítico para determinação de etanol em Succinato de Metoprolol por cromatografia em fase gasosa rápida. 2023. 57 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Estadual do Oeste do Paraná, Toledo, 2023.
Tipo de acesso:	Acesso Aberto
Endereço da licença:	http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/
URI:	https://tede.unioeste.br/handle/tede/6757
Issue Date:	21-Mar-2023
Appears in Collections:	Mestrado em Química (TOL)

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