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Tipo do documento: Dissertação
Title: Síntese, caracterização e aplicação de nanopartículas de óxido de ferro (Fe3O4)
Other Titles: Synthesis, characterization and application of iron oxide nanoparticles (Fe3O4)
Autor: Schäfer, Thaynara Marjô Zanette 
Primeiro orientador: Bariccatti, Reinaldo Aparecido
Primeiro membro da banca: Bariccatti, Reinaldo Aparecido
Segundo membro da banca: Dragunski, Douglas Cardoso
Terceiro membro da banca: Zimmermann, Ademir
Resumo: As indústrias têxteis apresentam um elevado potencial poluente, devido à geração de grandes volumes de resíduos líquidos, contendo alta carga orgânica e forte coloração derivada dos corantes. Esses efluentes podem ser tratados por processos físicos, químicos e biológicos. Dentre estes processos, a adsorção vem sendo amplamente estudada para a remoção de corantes de águas, devido os menores custos, simplicidade de operação e alta eficiência. O azul de metileno (AM), um corante amplamente utilizado na indústria têxtil é responsável pela forte coloração nos efluentes. Mesmo em pequena quantidade (< 5 mg Pt Co/L), assim como os demais corantes têxteis são bastante visíveis e afetam a aparência, a transparência e a solubilidade dos gases, prejudicando o meio ambiente. Um material que vem sendo aplicado como adsorvente para a remoção de corante no tratamento de águas residuarias é a nanopartícula magnética, pois possui alta capacidade de adsorção, baixo custo e caráter magnético. As nanopartículas podem ser preparadas pelo método eletroquímico, decomposição térmica, síntese hidrotérmica, microemulsão, decomposição-precipitação, coprecipitação, deposição química a vapor e a impregnação. Dos métodos de preparo mais conhecidos, o método da coprecipitação é o mais antigo, simples, eficiente e o que permite maior produção em larga escala. Neste trabalho, o método da coprecipitação foi utilizado para sintetizar a nanopartícula de óxido de ferro (Fe3O4), obtida pela mistura estequiométrica de sais de Fe2+ e Fe3+ em meio aquoso. Este material foi caracterizado e aplicado em soluções com diferentes concentrações do corante azul de metileno, a fim de, estudar a sua capacidade de adsorção. O mesmo procedimento foi realizado com o composto nanoparticulado (Sigma–Aldrich), com o propósito de comparar a capacidade de adsorção. O material sintetizado e o composto nanoparticulado foram caracterizados por magnetização, difração de raios-X (DRX), análise termogravimétrica (TGA), espectroscopia de infravermelho (FTIR), espectroscopia ultravioleta/visível (UV/VIS), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia óptica (MO). Por magnetização foi possível observar o movimento das partículas dispersas em meio aquoso em direção ao campo magnético do ímã de neodímio, sendo esta uma propriedade dos materiais ferromagnéticos. Com as amostras sólidas, testou-se a capacidade de peso suportado, sendo que para o composto sintetizado foi de 85,3 g e para o composto nanoparticulado foi de 105,3 g, sendo possível explicar esta diferença pelo empacotamento das partículas. Quanto maior o empacotamento das partículas, maior a força magnética exercida. Pelo estudo do efeito do pH e temperatura do meio, confirmou-se que em pH 7 e temperatura ambiente, não ocorre a interferência do meio pelas cargas da superfície dos adsorventes e assim tem-se o favorecimento no processo de adsorção do corante. Por meio da leitura das absorbâncias das soluções de AM, foi possível calcular as concentrações no equilíbrio e determinar a quantidade de corante adsorvido pelas nanopartículas. Em baixas concentrações (5,0x10-6 mol. L-1 a 1,0x10-5 mol. L-1) tem-se um comportamento linear, devido à presença de monômeros, já em concentrações superiores a 1,0x10-5 mol. L-1 tem-se a alteração do comportamento linear da reta ajustada, característica da formação de agregado e alteração do coeficiente de absorção molar. Por microscopia eletrônica de varredura e óptica foi observado que as imagens apresentaram formas diferenciadas para a nanopartícula sintetizada e nanoparticulado (Sigma– Aldrich), sendo que o nanoparticulado apresentou tamanho reduzido e formato arredondado quando comparado ao composto sintetizado. Pelos difratogramas inferiu-se que o material sintetizado apresentou em sua composição a magnetita (Fe3O4) e hematita (Fe2O3), já o nanoparticulado somente a presença de magnetita. Através dos espectros de FTIR para as amostras das nanopartículas, averiguaram-se as principais bandas correspondentes as ligações Fe-O e O-H. Por meio da análise TGA, observou-se uma perda de 2,31% de massa na variação de 50 a 150ºC, atribuído a presença de água na amostra. Acima de 150ºC, houve outra perda de 1,20% correspondente a massa de substâncias gasosas, possivelmente dióxido de carbono (CO2) ou O2 (gás oxigênio).
Abstract: The textile industries present a high polluting potential, due to the generation of large volumes of liquid waste, containing high organic load and strong coloration derived from the dyes. These effluents can be treated by physical, chemical and biological processes. Among these processes, the adsorption has been widely studied for the removal of water dyes, due to the lower costs, simplicity of operation and high efficiency. Methylene blue (AM), a dye widely used in the textile industry is responsible for the strong staining in the effluents. Even in small amounts (<5 mg Pt Co / L), just as other textile dyes are very visible and affect the appearance, transparency and solubility of the gases, damaging the environment. A material that has been applied as adsorbent for dye removal in wastewater treatment is the magnetic nanoparticle, because it has high adsorption capacity, low cost and magnetic character. The nanoparticles can be prepared by the electrochemical method, thermal decomposition, hydrothermal synthesis, microemulsion, decomposition-precipitation, coprecipitation, chemical vapor deposition and impregnation. Of the most well-known methods of preparation, the coprecipitation method is the oldest, the simplest, the most efficient, and the one that allows greater production on a large scale. In this work, the coprecipitation method was used to synthesize the iron oxide (Fe3O4) nanoparticle obtained by the stoichiometric mixture of Fe2+ and Fe3+ salts in aqueous medium. This material was characterized and applied in solutions with different concentrations of the methylene blue dye in order to study its adsorption capacity. The same procedure was performed with the nanoparticulate compound (Sigma-Aldrich), in order to compare the adsorption capacity. The nanoparticulate material was characterized by magnetization, X-ray diffraction (XRD), thermogravimetric analysis (TGA), infrared spectroscopy (FTIR), ultraviolet/ visible (UV/VIS) spectroscopy, scanning electron microscopy) and optical microscopy (MO). By magnetization it was possible to observe the movement of the dispersed particles in aqueous medium toward the magnetic field of the neodymium magnet, which is a property of the ferromagnetic materials. With the solid samples, the supported weight capacity was tested, whereas for the synthesized compound it was 85, 3 g and for the nanoparticulate compound was 105,3 g, it being possible to explain this difference by packaging the particles. The greater the packing of the particles, the greater the magnetic force exerted. By the study of the effect of the pH and temperature of the medium, it was confirmed that at pH 7 and ambient temperature, the interference of the medium does not occur by the surface charges of the adsorbents and thus favoring the dye adsorption process. By reading the absorbances of the AM solutions, it was possible to calculate the equilibrium concentrations and to determine the amount of dye adsorbed by the nanoparticles. At low concentrations (5,0 x 10-6 mol L-1 to 1,0 x 10-5 mol L-1) a linear behavior is observed due to the presence of monomers already in concentrations higher than 1,0x10-5 mol. L-1 has the alteration of the linear behavior of the adjusted line, characteristic of the formation of aggregate and alteration of the coefficient of molar absorption. Scanning and optical electron microscopy showed that the images presented different forms for the nanoparticulate and nanoparticulate nanoparticles (Sigma-Aldrich), and the nanoparticulate presented reduced size and rounded shape when compared to the synthesized compound. By the diffractograms it was inferred that the synthesized material presented in its composition the magnetite (Fe3O4) and hematite (Fe2O3), the nanoparticulate only the presence of magnetite. Through the FTIR spectra for the nanoparticle samples, the major bands corresponding to the Fe-O and O-H bonds were investigated. By means of the TGA analysis, a loss of 2,31% of mass was observed in the variation of 50 to 150ºC, attributed to the presence of water in the sample. Above 150°C, there was another loss of 1,20% corresponding to the mass of gaseous substances, possibly carbon dioxide (CO2) or oxygen gas (O2).
Keywords: Nanopartícula
Síntese
Caracterização
Aplicação
Corante azul de metileno
Nanoparticle
Synthesis
Description
Application
Methylene blue dye
CNPq areas: CIENCIAS BIOLOGICAS::ECOLOGIA
Idioma: por
País: Brasil
Publisher: Universidade Estadual do Oeste do Paraná
Sigla da instituição: UNIOESTE
Departamento: Centro de Engenharias e Ciências Exatas
Program: Programa de Pós-Graduação em Ciências Ambientais
Campun: Toledo
Citation: SCHÄFER, Thaynara Marjô Zanette. Síntese, caracterização e aplicação de nanopartículas de óxido de ferro (Fe3O4). 2017. 83 p. Dissertação (Mestrado em Ciências Ambientais) - Universidade Estadual do Oeste do Paraná, Toledo, 2017.
Tipo de acesso: Acesso Aberto
URI: http://tede.unioeste.br/handle/tede/3266
Issue Date: 20-Nov-2017
Appears in Collections:Mestrado em Ciências Ambientais (TOL)

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