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Tipo do documento: Dissertação
Title: Desenvolvimento e aplicação de sensor eletroquímico obtido por eletrofiação de polímeros e nanotubos de carbono
Other Titles: Development and application of electrochemical sensor obtained by electrospinning of polymers and carbon nanotubes
Autor: Gusmão, Ana Paula 
Primeiro orientador: Dragunski, Josiane Caetano
Primeiro membro da banca: Dragunski, Josiane Caetano
Segundo membro da banca: Lindino, Cleber Antonio
Terceiro membro da banca: Schneider , Ricardo
Resumo: A contaminação e a poluição ambiental por substâncias químicas têm se tornado cada vez mais frequente. A detecção dessas substâncias no meio ambiente, que podem apresentar alto risco para a sociedade, tem sido possível devido ao avanço científico que busca por soluções para esta problemática. Assim, este trabalho destaca-se por buscar o desenvolvimento de um sensor eletroquímico para determinação de analítos de interesse ambiental. O sensor eletroquímico foi desenvolvido a partir de fibras poliméricas com nanotubos de carbono de paredes múltiplas (MWCNT’s). Essas fibras foram obtidas por eletrofiação, usando para isso o polímero PBAT/PLA em solução de clorofórmio e dimetilformamida. Os parâmetros utilizados foram: vazão 1,80 mL h-1, distância entre a agulha e o alvo coletor: 16 cm, e tensão: 18 kV. A caracterização morfológica do filme formado mostrou possível interação entre os polímeros e os MWCNT’s, e conforme análises de microscopia eletrônica de transmissão (MET) e de ângulo de contato, os mesmos encontram-se no interior das fibras formadas. A interação também pode ser notada devido as alterações nas temperaturas de degradação do filme (TGA), pelo aumento da cristalinidade (DSC e DRX) e alteração das propriedades mecânicas. Embora possa ter ocorrido interação, a adição dos MWCNT’s não provocou alteração no diâmetro médio das fibras (2,24 µm sem e 2,23 µm com MWCNT’s). Após a obtenção do filme, o mesmo foi tratado termicamente por 5 horas a 550 ºC e o material obtido utilizado no preparo de uma suspensão de quitosana que foi adicionada sobre a superfície de um eletrodo de carbono vítreo. Para avaliar a funcionalidade do sensor, o mesmo foi testado para o metronidazol (MTZ) usando a voltametria cíclica (VC), onde notou-se que o eletrodo construído por eletrofiação apresentou maior intensidade de corrente quando comparado com o método convencional de obter sensores usando MWCNT’s. Além disso, este sensor foi usado para desenvolvimento de uma metodologia para o 2,4,6 Triclorofenol (2,4,6 TCF) que é considerado um poluente ambiental de caráter carcinogênico e de reduzida biodegradabilidade. Inicialmente realizou-se estudos com a voltametria cíclica, mostrando que o analíto apresentou um pico de oxidação irreversível em 0,710 V com o processo controlado pela difusão da espécie. O desenvolvimento da metodologia foi realizado usando voltametria de onda quadrada (VOQ), e as melhores respostas eletroquímicas para os parâmetros otimizados foram: frequência 150 Hz; amplitude 50 mV e incremento 7 mV. Após a otimização, construiu-se a curva analítica em duplicata no intervalo de concentração de 1,00x10-6 a 2,00x10-5 mol L-1. O limite de detecção obtido foi 1,09x10-6 mol L-1 (0,21 mg L-1) valor este próximo ao permitido pelo Ministério da Saúde em água potável (0,20 mg L-1), indicando que a metodologia é promissora para a determinação de 2,4,6 TCF em água para o consumo humano.
Abstract: Contamination and environmental pollution by chemical substances have become increasingly frequent. The detection of these substances in the environment, which may present high risk to society, has been possible due to the scientific advancement that seeks solutions for this problem. Thus, this work stands out for seeking the development of an electrochemical sensor for the determination of analytes of environmental interest. The electrochemical sensor was developed from polymeric fibers with multiple-walled carbon nanotubes (MWCNT's). These fibers were obtained by electrospinning using the PBAT/ PLA polymer in chloroform and dimethylformamide solution. The parameters used were: flow 1,80 mL h-1, distance between the needle and the target collector: 16 cm, and voltage: 18 kV. The morphological characterization of the formed film showed possible interaction between the polymers and the MWCNT's, and according to transmission electron microscopy (TEM) and contact angle analyzes, they are inside the formed fibers. The interaction can also be noticed due to changes in film degradation temperatures (TGA), increased crystallinity (DSC and XRD) and changes in mechanical properties. Although interaction may have occurred, the addition of MWCNTs did not cause a change in the mean diameter of the fibers (2,24 μm without and 2,23 μm with MWCNT's). After the film was obtained, it was heat treated for 5 hours at 550 °C and the material obtained was used to prepare a suspension of chitosan that was added on the surface of a glassy carbon electrode. To evaluate the functionality of the sensor, it was tested for metronidazole (MTZ) using cyclic voltammetry (CV), where it was noted that the electrode built by electrospinning showed higher current intensity when compared to the conventional method of obtaining sensors using MWCNT's. In addition, this sensor was used to develop a methodology for 2,4,6-Trichlorophenol (2,4,6 TCP) which is considered an environmental pollutant of a carcinogenic character and of low biodegradability. Initially, studies were carried out with cyclic voltammetry, showing that the analyte presented an irreversible oxidation peak at 0,710 V with the process controlled by the diffusion of the species. The development of the methodology was performed using square wave voltammetry (SWV), and the best electrochemical responses for the optimized parameters were: frequency 150 Hz; amplitude 50 mV and increase 7 mV. After optimization, the analytical curve was constructed in duplicate in the concentration range of 1,00x10-6 to 2,00x10-5 mol L-1. The detection limit was 1,09x10-6 mol L-1 (0,21 mg L-1), a value close to that allowed by the Ministry of Health in drinking water (0,20 mg L-1), indicating that the methodology is promising for the determination of 2,4,6 TCP in water for human consumption.
Keywords: Contaminação
Detecção
Fármacos
Eletroquímica
Contamination
Detection
Drugs
Electrochemistry
CNPq areas: ECOLOGIA::ECOLOGIA APLICADA
Idioma: por
País: Brasil
Publisher: Universidade Estadual do Oeste do Paraná
Sigla da instituição: UNIOESTE
Departamento: Centro de Engenharias e Ciências Exatas
Program: Programa de Pós-Graduação em Ciências Ambientais
Campun: Toledo
Citation: GUSMÃO, Ana Paula. Desenvolvimento e aplicação de sensor eletroquímico obtido por eletrofiação de polímeros e nanotubos de carbono. 2019. 61 f. Dissertação (Mestrado em Ciências Ambientais) - Universidade Estadual do Oeste do Paraná, Toledo, 2019.
Tipo de acesso: Acesso Aberto
URI: http://tede.unioeste.br/handle/tede/4391
Issue Date: 13-Mar-2019
Appears in Collections:Mestrado em Ciências Ambientais (TOL)
Mestrado em Ciências Ambientais (TOL)

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