@MASTERSTHESIS{ 2023:882099041,
 	title = {Analytical Quality By Design (AQbD) como ferramenta no desenvolvimento e validação de método analítico por cromatografia gasosa},
 	year = {2023},
 	url = "https://tede.unioeste.br/handle/tede/7993",
 	abstract = "O Departamento de saúde e serviços humanos dos Estados Unidos, por meio dos guias ICH, descrevem Qualidade por Design (QbD) como “uma abordagem sistemática para o desenvolvimento farmacêutico que começa com objetivos predefinidos e enfatiza o produto, entendimento e controle dos processos, baseado em dados científicos sólidos e gestão do risco da qualidade”. O conceito de QbD pode e deve ser aplicado aos métodos analíticos, uma vez que são parte integrante do desenvolvimento farmacêutico. Assim, surge a Qualidade por Design Analítico (AQbD), um procedimento justificável e recomendado para se reduzir os resultados fora da especificação, obter alto grau de robustez, um método analítico econômico e obter flexibilidade regulatória. O Planejamento de Experimentos (DoE) é um conjunto de ferramentas importantes que inclui delineamentos de triagem e otimização para se estudar variação de fatores e determinar seus efeitos nas respostas, identificando-se assim, quais fatores são mais significantes. Este trabalho teve como objetivo aplicar os conceitos de ferramentas do AQbD no desenvolvimento e validação de método analítico dos solventes residuais acetona, metanol, diclorometano e clorofórmio na matéria-prima Hemifumarato de Bisoprolol por cromatografia em fase gasosa com detecção por ionização em chama (FID) e modo de injeção headspace transferline (HS). Na primeira etapa do estudo, foi realizada uma triagem de fatores utilizando o delineamento Plackett-Burman para se definir as melhores condições de resposta com maximização dos sinais e recuperação dos analito. Na primeira etapa do estudo, foi realizada uma triagem de fatores utilizando o delineamento Plackett-Burman para se definir as melhores condições de resposta com maximização dos sinais e recuperação dos analitos. Com as variáveis pressão de preenchimento e temperatura de incubação sendo as mais significativas, utilizou-se como experimento de otimização o planejamento composto central (CCD) em 5 níveis e 11 ensaios, sendo 4 em cubo, 4 em axial e 3 pontos centrais, com α=√2 onde, ao fim, uma tendência de obtenção de melhores resultados foi obtida. Um estudo de robustez, parâmetro tipicamente realizado no desenvolvimento de um método, seguiu-se com a melhor condição dos parâmetros pressão de preenchimento e temperatura de incubação, além de outros tipicamente usados na robustez. Em seguida, a etapa de validação analítica foi realizada conforme RDC 166/2017 demonstrando ser um método seletivo, linear, preciso e exato. A aplicação das ferramentas do AQbD permitiu um melhor entendimento das variáveis, levando a um desenvolvimento de método analítico por cromatografia em fase gasosa de forma racional e alcançando todos critérios de qualidade.",
 	publisher = {Universidade Estadual do Oeste do Paraná},
 	scholl = {Programa de Pós-Graduação em Química},
 	note = {Centro de Engenharias e Ciências Exatas}
}