@MASTERSTHESIS{ 2021:1215113611,
 	title = {Validação de metodologia analítica para análise de solventes residuais na matéria prima indapamida por cromatografia gasosa},
 	year = {2021},
 	url = "http://tede.unioeste.br/handle/tede/5572",
 	abstract = "Solventes são reagentes químicos utilizados dentro do processo de síntese do IFA (Insumo Farmacêutico Ativo), entretanto, após os processos para retirada dos mesmos, parte destes reagentes podem permanecer no IFA formado. Devido a toxicidade destes, torna-se necessário avaliar se a quantidade residual segue as especificações de concentração impostas pelo ICH (do inglês “International Council for Harmonisation of Technical Requirements for Pharmaceuticals for Human Use”). Estas especificações foram obtidas por estudos e testes os quais estabelecem a concentração limite para o consumo humano sem causar danos à saúde. Desta forma, este trabalho visa validar uma metodologia analítica para o controle dos solventes residuais etanol, 2-propanol, clorofórmio e tetrahidrofurano (THF) utilizando a técnica cromatografia gasosa com injeção headspace e detector FID (“Flame Ionization Detector”) na matéria prima Indapamida. Para realizar o controle destas substâncias foi necessário validar a metodologia analítica utilizando os experimentos recomendados pelo órgão regulador a ANVISA (Agencia Nacional de Vigilância Sanitária), os testes avaliados estão descritos na resolução RDC 166 de 24 de julho de 2017. O teste da seletividade mostrou que a presença dos solventes juntos não interfere na quantificação dos mesmos individualmente, obtendo um cromatograma com picos bem resolvidos. Todos os solventes analisados apresentaram dados lineares do coeficiente de correlação de Pearson (r) superiores a 0,99, estes valores foram calculados para a faixa linear de concentração estudada, com valores partindo de 40% até 240%, dentro desta faixa foram avaliados 7 níveis e 3 curvas para os 4 solventes. Os resultados de exatidão foram avaliados em 3 faixas: 40% (ponto baixo), 120% (ponto médio) e 240% (ponto alto), apresentando uma variação de 97 a 105% nos valores de recuperação para os 4 solventes. Todos solventes apresentaram uma boa repetibilidade e reprodutibilidade, com valores de DPR (Desvio Padrão Relativo) inferiores a 5,3%. Os maiores valores de DPR pertencem ao clorofórmio, devido sua concentração de trabalho ser menor (60 ppm) em reflexo da sua especificação de acordo com o ICH. Para o teste de robustez, a metodologia apresentou-se robusta para alterações de rampa inicial do forno, marca de coluna e faixa do fluxo do gás de araste. A partir dos dados obtidos, a metodologia validada se mostrou eficiente para a determinação do resíduos dos solventes estudados etanol, 2-propanol, clorofórmio e THF no insumo farmacêutico ativo, indapamida.",
 	publisher = {Universidade Estadual do Oeste do Paraná},
 	scholl = {Programa de Pós-Graduação em Química},
 	note = {Centro de Engenharias e Ciências Exatas}
}