@MASTERSTHESIS{ 2018:438480864, title = {Síntese e caracterização de catalisadores de ZnO, NaX-ZnO, Nd2O3-ZnO e Nb2O5-ZnO para aplicação na fotodegradação da ciprofloxacina}, year = {2018}, url = "http://tede.unioeste.br/handle/tede/5251", abstract = "O objetivo dessa pesquisa foi sintetizar e caracterizar catalisadores de ZnO, ZnO dopado com trióxido de neodímio (Nd2O3-ZnO), compósitos de ZnO com zeólita NaX (NaX-ZnO) e com pentóxido de nióbio (Nb2O5-ZnO), e avaliar a atividade fotocatalítica destes materiais na fotodegradação de solução de Cloridrato de Ciprofloxacina (CIP). Para isso, ZnO foi sintetizado por precipitação simples (PS), soloquímico (SOL) e precipitação em solução homogênea (PSH). Os catalisadores foram caracterizados em termos de DRX, MEV-EDSX, Raman, FT-IR, Fisissorção de N2, ERD, pHpcz e Fotoluminescência. A atividade fotocatalítica do ZnO foi avaliada por meio de planejamento experimental 33, variando-se concentração inicial de ciprofloxacina, concentração de catalisador e método de síntese. Em seguida, os catalisadores mistos, ZnO dopado com diferentes teores de Nd2O3 (1, 3 e 5% em massa) e compósitos de NaX-ZnO (0,5:1 e 1:1) e Nb2O5-ZnO (0,5:1 e 1:1), foram preparados a partir de adaptação do método soloquímico, caracterizados, conforme o ZnO puro, e avaliados na degradação fotocatalítica da CIP por meio do planejamento Box-Behnken. A partir das análises de caracterização do ZnO, verificou-se que o ZnO apresentou a fase hexagonal wurtzita com diâmetro de cristalito de 24 nm para o ZnO via PS e PSH e de 27 nm para o ZnO via SOL, área BET de 8,1, 19,4 e 15,4 m2 g-1 para o ZnO via SOL, PS e PSH, respectivamente, e energia de band gap de 3,2 eV. A análise de Raman provou que todos os materiais têm boa cristalinidade. O ZnO via PS apresentou partículas como pseudoesferas ou grãos, ZnO via SOL apresentou partículas polidispersa, como “agulhas” ou “folhas e o ZnO via PSH mostrou estrutura tipo “flor. Todos os materiais sintetizados se mostraram altamente eficientes na degradação da CIP, com degradação superior a 90% em 150 min. Pela análise da função desejabilidade, conclui-se que a condição ótima para a degradação da CIP foi quando se utilizou o ZnO PS no teor de 1,9 g L-1 em concentração de 5 m L-1 de CIP. Por meio da caracterização dos catalisadores dopados e compósitos, verificou-se que todas as amostras possuem estrutura hexagonal wurtzita, sendo identificados também picos de difração associados às fases da NaX, Nb2O5 e Nd2O3. Os diâmetros de cristalitos foram de 19,45, 19,24, 58,77, 51,08, 24,91, 25,96 e 27,98 nm para os catalisadores NaX-ZnO 0,5:1 e 1:1, Nb2O5-ZnO 0,5:1 e 1:1, e 1, 3 e 5%Nd2O3-ZnO, respectivamente. Os compósitos NaX-ZnO 0,5:1 e 1:1 apresentaram energia de band gap superior à do ZnO (3,39 e 3,36 eV), enquanto que para o compósito Nb2O5-ZnO, independente da razão de Nb2O5, esta foi inferior (3,15 eV). Já para os catalisadores dopados, a energia de band gap do Nb2O5-ZnO foi de 3,23, 3,24 e 3,17 eV para os teores de 1, 3 e 5% de Nd2O3, respectivamente. A técnica de Raman provou que amostras mistas inteferiram na cristalinidade do material. As imagens de MEV revelaram que as amostras mistas e dopadas, conferiram estruturas morfológicas diferentes ao ZnO, no entanto o material permaneceu em escala nanométrica, sendo que as amostras com NaX apresentou partículas esféricas e porosas enquando que as amostras mistas com Nb2O5, pseudo-esféricas aglomeradas e as amostras dopadas com Nd2O3 apresentou nanoplacas com crescimento como “couve-flor”. Por meio dos testes fotocatalíticas, foi possível concluir que todos os compósitos e catalisadores dopados foram eficientes na degradação de CIP, pois demonstraram eficiência de degradação superior a 90% após 150 min de degradação. A partir do planejamento experimental Box-Behnken, determinou-se um valor ótimo para a razão de NaX e Nb2O5 e teor de Nd2O3. A condição ótima para a degradação da CIP foi quando se utilizou 5 mg L-1 de CIP com 1,45 g L-1 dos catalisadores 1%Nd2O5-ZnO, NaX-ZnO 0,5:1 e Nb2O5-ZnO 1:1. Porém, o 1%Nd2O3-ZnO foi o catalisador mais fotoativo para a degradação fotocatalítica da ciprofloxacina, tornando-o um nanomaterial promissor para a aplicação na remediação de efluentes com fármacos, contribuindo para o desenvolvimento de tecnologias sustentáveis sem prejudicar as futuras gerações.", publisher = {Universidade Estadual do Oeste do Paraná}, scholl = {Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química}, note = {Centro de Engenharias e Ciências Exatas} }