@MASTERSTHESIS{ 2017:1222135149, title = {Obtenção de fibra de vidro recoberta como dispositivo de microextração em fase sólida para determinação de solventes residuais por cromatografia gasosa (CG)}, year = {2017}, url = "http://tede.unioeste.br/handle/tede/4570", abstract = "No presente trabalho, fibras de vidros foram utilizadas como suporte para deposição de uma camada de Óxido de Zinco (ZnO) e uma camada de Zeolitic-Imidazolato Frameworks-8 (ZIF-8), ambas para aplicação da técnica de microextração em fase sólida (SPME). O recobrimento das fibras com ZnO foi realizado por meio da técnica “dip coating”, utilizando como reagente precursor do ZnO, nitrato de zinco e hexametilenotetramina. Para a síntese do ZIF-8 foi utilizado o precursor 2-metilimidazol. As fibras foram caracterizadas pela técnica de microscopia eletrônica de varredura (MEV) para avaliar a morfologia das mesmas sem recobrimento, com recobrimento do óxido de zinco e com o recobrimento do ZIF-8. A técnica de Difração de Raio X (DRX) permitiu obter o padrão de difração dos cristais de ZnO e do ZIF-8. Para avaliar a estabilidade térmica ZnO e do ZIF-8 utilizou-se a técnica de análise termogravimétrica (TGA), obtendo-se estabilidade térmica do material em torno de 400 ºC. Os resultados obtidos por MEV mostram que o método de síntese em meio metanólico apresentou um recobrimento da camada de ZnO homogêneo e regular em formas de nanobastões e, para a síntese do ZIF-8, a formação da rede Framework-8. Sendo assim, utilizou-se as fibras recobertas com ZnO em meio metanólico para aplicação da técnica de SPME utilizando um amostrador headspace (HS) acoplado a um cromatógrafo gasoso com detecção por ionização de chama (CG-FID) nas determinações cromatográficas dos solventes residuais acetona, diclorometano, metanol, butanol e acetato de etila. Na etapa cromatográfica foi realizada a otimização do método, na qual testaram-se os parâmetros de temperatura de incubação, tempo de incubação, tempo de extração/sorção e tempo de dessorção, obtendo-se como resultado 70 ºC, 10 minutos, 1 minuto e 4 minutos, respectivamente. Após a otimização dos parâmetros do método, foi realizado a validação da metodologia analítica para determinação dos solventes. O método mostrou-se específico, ausência de coeluição entre os analitos estudados. Para a linearidade na faixa de concentração de 5,99 a 299,93 µg mL-1 obteve-se coeficiente de correlação (R) de 0,9938, 0,9983, 0,9988 e 0,9982 para o metanol, butanol, diclorometano e acetato de etila, respectivamente. O método mostrou-se exato na faixa de recuperação de 80 a 120% e preciso, obtendo desvio padrão relativo menor que 15% em todas determinações nos níveis 1 (20%), 4 (80%) e 6 (120%). O método apresentou-se robusto, e possui grande potencial para ser utilizado em determinações de solventes residuais.", publisher = {Universidade Estadual do Oeste do Paraná}, scholl = {Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química}, note = {Centro de Engenharias e Ciências Exatas} }