@MASTERSTHESIS{ 2016:1178918436,
 	title = {Avaliação e aplicação de metodologia da técnica espectrométrica de fluorescência de raios X por reflexão total (TXRF) na caracterização multielementar em particulados sólidos de amostras ambientais},
 	year = {2016},
 	url = "http://tede.unioeste.br/handle/tede/3571",
 	abstract = "Este trabalho teve como objetivo a avaliação e aplicação de metodologia para análise multielementar por meio da espectrometria de fluorescência de raios X por reflexão total (TXRF), a fim de fornecer medidas de concentração de analitos com acurácia e precisão. Usando a energia e a intensidade das linhas espectrais de raios X característicos, uma série de elementos químicos foram identificados e quantificados, respectivamente, com concentração abaixo de parte por milhão até poucas partes por bilhão, principalmente para metais de transição. A fim de garantir a confiabilidade e reprodutibilidade estatística, foi aplicada uma metodologia que se baseia na deposição de particulados finos, menores que 50 m, representativos da amostra e uniformemente distribuídos sobre um refletor plano de quartzo, previamente limpo, na condição angular de máxima refletividade de raios X monocromáticos. Para garantir a uniformidade no suporte e a representatividade da amostra, uma série de réplicas de quantidades específicas de amostras, na forma de um pó fino, foi adicionada em solução orgânica viscosa diluída contendo uma concentração conhecida de um elemento na qualidade de padrão interno. Uma alíquota da solução viscosa contendo ambos o particulado de amostra em suspensão e o padrão interno foi depositada no centro do refletor de quartzo e seca, obtendo-se uma camada fina de particulado. Primeiramente, o instrumental TXRF foi previamente avaliado quanto a operação, resposta espectral e recuperação de concentrações de metais de transição de uma amostra de teste fornecido pelo fabricante. A reprodutibilidade das medidas de concentração elementar foi testada com uma combinação da série de réplicas experimentais (cinco) e analíticas (três) para cada tipo de matriz de amostras ambientais, chamadas de Materiais de Referência Certificados ou MRC. Foram testados seis tipos de MCRs: sedimento de rio, folhas de tomate, arroz, músculo de peixe, osso e fígado bovino. Foram processados estatisticamente a série de dados de concentrações elementares de cada MCR, obtendo-se o valor médio e incerteza da concentração de cada analito de referência o qual foi comparado ao reportado nos laudos técnicos dos MCR. Considerando o caráter multielementar da técnica TXRF, verificou-se uma boa recuperação, em torno de 100%, da maioria das concentrações referenciadas e certificadas dos analitos nos seis MCRs, dentro da margem de variabilidade dos resultados encontrados pela técnica TXRF e reportados pelos laudos. Verificou-se também que o limite de detecção depende da densidade da matriz do material sob estudo. Contudo, os elementos de transição foram os que apresentaram os menores valores de limites de detecção. Tendo a boa recuperação das concentrações de analitos maioritários no material de referência sedimento Buffalo River, foi aplicada a mesma metodologia para análise de material de sedimento do córrego Bezerra-Cascavel que foi coletado em três locais ao longo dele e por um período de três anos. Uma série de elementos químicos foram identificados através de suas linhas espectrais K e L, e quantificados seguindo o método do padrão interno. O conjunto de dados de concentração foi processado estatisticamente do ponto de vista da normalidade dos dados e feita uma análise de componentes principais, revelando uma sistemática presença de altas concentrações de metais pesados, tais como chumbo e cromo, comparativamente maiores daqueles preconizados pela atual legislação ambiental (CONAMA 420/2009) quanto aos limites máximos permissíveis.",
 	publisher = {Universidade Estadual do Oeste do Paraná},
 	scholl = {Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química},
 	note = {Centro de Engenharias e Ciências Exatas}
}