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Please use this identifier to cite or link to this item: https://tede.unioeste.br/handle/tede/6154
Tipo do documento: Dissertação
Title: Obtenção de zeólita MCM-22 impregnada com cério a partir de resíduos agroindustriais
Other Titles: Obtaining MCM-22 zeolite impregnated with cerium oxide from agro-industrial waste
Autor: Maffi, Gabriela Maria 
Primeiro orientador: Balzer, Rosana
Primeiro membro da banca: Schwanke, Anderson Joel
Segundo membro da banca: Dragunski, Douglas Cardoso
Terceiro membro da banca: Balzer, Rosana
Resumo: O desenvolvimento de materiais e tecnologias que possam substituir o uso de fontes poluentes por fontes renováveis vem se destacando no cenário atual. Nesse contexto, destaca-se a geração de resíduos agroindustriais, mais especificamente, a casca de arroz. A casca de arroz é um subproduto da indústria de beneficiamento de arroz, ou seja, produto de origem vegetal e é constituída por celulose, proteínas, gorduras, fibras, óleos e compostos inorgânicos, como a sílica. A casca de arroz contém elevado teor de sílica em sua composição (13%) quando comparado com resíduos de outras culturas (milho e bagaço da cana de açúcar). Devido ao seu elevado teor de sílica, a casca de arroz pode ser utilizada como matéria-prima para a síntese de materiais que podem ser aplicados em vários processos catalíticos. Nesse sentido, o desenvolvimento deste trabalho visa a valorização desses resíduos (casca de arroz) mediante a realização da síntese da zeólita MCM-22 utilizando a sílica da casca de arroz e a impregnação de óxido de cério visando futura aplicação em processos de oxidação catalítica. Inicialmente, a casca de arroz foi submetida a um tratamento térmico para a obtenção da sílica. A síntese da zeólita foi realizada com uma relação molar Si/Al = 25, o ADE utilizado foi o HMI, a 135º C durante 7 dias de cristalização. O óxido de cério foi impregnado por meio do método de impregnação úmida nos teores de cério (Ce) ou óxido de cério (CeO2) em 5 e 10% (m/m) de metal na zeólita MCM-22. Os materiais obtidos foram caracterizados por análise termogravimétrica (TG), espectrometria de fluorescência de raios X (FRX), difratometria de raios X (DRX), espectroscopia de infravermelho (IV), fisissorção de N2 sob baixa temperatura, microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia eletrônica de transmissão (MET), espectroscopia de reflectância difusa (ERD) na região do UV-Vis. Os resultados de TG evidenciaram a decomposição da matéria orgânica presente na casca de arroz. Por meio da análise de FRX, observou-se que o material apresentou um teor de sílica de 92,52%. Pelas análises de DRX foi comprovada a formação da zeólita MCM-22 a partir da sílica da casca de arroz, amorfa. A análise de TG do precursor lamelar também indicou a oclusão de moléculas de ADE nos canais microporosos da zeólita, confirmando o sucesso da síntese. A impregnação de óxido de cério resultou em uma diminuição dos valores de área superficial específica, indicando que deposição das partículas de óxido de cério ocorreu na superfície dos materiais. A deposição de óxido de cério na sílica da casca de arroz e das zeólitas MCM-22 impregnadas com 5 e 10% de cério, resultaram em tamanhos de partículas de aproximadamente 3-4, 3 e 6 nm, respectivamente. Pela técnica de UV-Vis, confirmou-se que as espécies de óxido de cério apresentaram estado de oxidação +3 e +4. A partir dos resultados obtidos pode-se confirmar que a síntese e a impregnação do óxido de cério ocorreu com sucesso.
Abstract: The development of technologies to obtain materials that can replace polluting approaches with renewable options is a growing theme in the current research scenario. In this context, the reuse of agro-industrial waste, such as rice husk, is gaining attention. Rice husk is a by-product of the rice processing industry, that is, a product of plant origin, and it consists of cellulose, protein, fat, fiber, oil and inorganic compounds. Notably, this residue contains a high content of silica (13%) when compared to residues from other crops (corn and sugarcane bagasse). It can therefore be used as a raw material for the synthesis of materials for application in various catalytic processes. In this context, the aim of this study was to synthesize MCM-22 zeolite using silica from rice husk waste and cerium oxide impregnation, with a view to future application in catalytic oxidation processes. Initially, the rice husk was subjected to heat treatment to obtain silica. The zeolite was synthesized with an Si/Al molar ratio of 25 the SDA used was HMI, at 135º C for 7 days of crystallization and impregnated with cerium (Ce) or cerium oxide (CeO2) (5% and 10% m/m) using the wet impregnation method. The materials obtained were characterized by thermogravimetric (TG) analysis, X-ray fluorescence (XRF) spectrometry, X-ray diffractometry (XRD), infrared (IR) spectroscopy, N2 physisorption at low temperature, scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM) and diffuse reflectance spectroscopy (DRS) in the UV-Vis region. The TG results showed the decomposition of the organic matter present in the rice husk and the XRF analysis revealed that the material had a silica content of 92.52%. XRD analysis confirmed the formation of MCM-22 zeolite from the amorphous rice husk silica. The TG analysis of the lamellar precursor indicated the occlusion of SDA molecules in the microporous channels of the zeolite, confirming the success of the synthesis. Cerium oxide impregnation resulted in a decrease in the specific surface area, indicating the deposition of cerium oxide particles on the surface of the materials. The deposition of cerium oxide on silica from rice husk and of MCM-22 zeolite impregnated with 5% and 10% cerium had particle sizes of approximately 3-4, 3 and 6 nm, respectively. The use of the UV-Vis technique verified that the oxidation states of the cerium oxide species were +3 and +4. From the results obtained, it can be confirmed that the synthesis and impregnation of cerium oxide was successful.
Keywords: Casca de arroz
Oxido de cério
MCM-22
Rice husk
Cerium oxide
CNPq areas: CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Idioma: por
País: Brasil
Publisher: Universidade Estadual do Oeste do Paraná
Sigla da instituição: UNIOESTE
Departamento: Centro de Engenharias e Ciências Exatas
Program: Programa de Pós-Graduação em Química
Campun: Toledo
Citation: MAFFI, Gabriela Maria. Obtenção de zeólita MCM-22 impregnada com cério a partir de resíduos agroindustriais. 2022. 51 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Estadual do Oeste do Paraná, Toledo, 2022.
Tipo de acesso: Acesso Aberto
Endereço da licença: http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/
URI: https://tede.unioeste.br/handle/tede/6154
Issue Date: 6-Jun-2022
Appears in Collections:Mestrado em Química (TOL)

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