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Tipo do documento: Dissertação
Title: Desenvolvimento de suportes vítreos e vitrocerâmicos baseados no sistema Li2O-BaO-SiO2 mofificados pelos óxidos Nb2O5, TiO2, V2O5 e ZrO2, para microextração em fase sólida (SPME-CG)
Other Titles: Development of new glass and glass-ceramics supports for solid phase microextraction (SPME-CG)
Autor: Percio, Maycon Fernando 
Primeiro orientador: Campos, Elvio Antonio de
Primeiro membro da banca: Borba, Carlos Eduardo
Segundo membro da banca: Tanamati, Ailey Aparecida Coelho
Resumo: No presente trabalho, foram estudadas composições vítreas baseada na combinação dos óxidos Li2O-BaO-SiO2 modificadas pelos óxidos Nb2O5, TiO2, V2O5 e ZrO2, utilizados como nucleantes na fabricação de fibras de vidro e vitrocerâmicas para a utilização em SPME-CG. Determinou-se a estabilidade vítrea para cada composição através da difração de raio-X (DRX) e análise térmica diferencial (DTA) sendo observada a estabilidade das fases vítreas na ordem decrescente: Composição 5 (ZrO2) > Composição 2 (Nb2O5) > Composição 1 (sem nucleante) > Composição 4 (V2O5) > Composição 3 (TiO2). Através destes dados foi possível determinar as energias de ativação aparente das fases cristalinas através dos picos de cristalização das curvas de DTA, cuja ordem decrescente obtida foi: Composição 5 (ZrO2) > Composição 4 (V2O5) > Composição 2 (Nb2O5) > Composição 3 (TiO2) > Composição 1 (sem nucleante). Verificou-se através do índice de Avrami que as composições vítreas obtidas apresentaram mecanismo de nucleação de superfície para a formação do vitrocerâmico. Os dados de DTA possibilitaram a obtenção de diagramas de Tempo, Temperatura e Transformação (TTT), que delimitaram as condições de preparo das fibras vitrocerâmicas. Foram fabricados 5 tipos diferentes de fibras vítreas (Fibras A), que após tratamento térmico deram origem a fibras vitrocêramicas parcialmente cristalizadas (Fibras B) e fibras vitrocerâmicas totalmente cristalizadas (Fibras C), resultando um total de 15 espécies de fibras de composições e estruturas cristalinas diferentes. As análises por DRX indicaram que as principais fases cristalinas formadas depois dos tratamentos térmicos são Li2SiO3 e Li2Si2O5 ortorrômbicos. As fibras obtidas foram ainda testadas em análises cromatográficas por Cromatografia Gasosa na extração de metanol em solução aquosa nas concentrações de 10 e 100 mgL-1 com resultados satisfatórios.
Abstract: In the present work a vitreous composition based on combination of the oxides BaO-SiO2-Li2O modified by adding of oxides Nb2O5, TiO2, V2O5 and ZrO2 as nucleating agent was evaluated and used in the manufacture of glass and glass-ceramic fibers for use in SPME-CG. The stability of the resulting glasses was accompained by X-ray diffraction (XRD) and differential thermal analysis (DTA). The stability parameters of Weinberg (KW), Hubrÿ (KH), Lu e Liu (KLL), Du and Huang (KDU) and Saad and Poulain (KSP) were obtained by DTA data. By KSP was observed that stability of glassy phases follows the descending order: Composition 5 (ZrO2) > Composition 2 (Nb2O5) > Composition 1 (without nucleant) > Composition 4 (V2O5) > Composition 3 (TiO2). Through these data it was possible to determine the apparent activation energies of the crystallization process by the crystallization peaks of the DTA curves, whereby the decreasing order was obtained: Composition 5 (ZrO2)> Composition 4 (V2O5) > Composition 2 (Nb2O5) > Composition 3 (TiO2) > Composition 1 (without nucleant). It was found, through the Avrami index, a surface crystallization mechanism of the compositions that leads to a correspondent transition to the glass ceramic. From DRX data obtained after thermal treatment at varying time, the TTT diagrams (Time, Temperature and Transformation) of the compositions were constructed, which delimited the conditions for preparation of glass ceramic fibers. The XRD analysis indicated that the main crystalline phases formed after heat treatments are rhombic Li2SiO3 Li2Si2O5. The fibers obtained were further tested in chromatographic analysis by HS-SPME-GC of the methanol in aqueous solution at concentrations of 10 and 100 mgL-1 with satisfactory results.
Keywords: Fibra de vidro
Vitrocerâmico
Microextração em fase sólida
HS-SPME-CG
Cromatografia gasosa
Glass fiber
Glass-ceramics
Solid phase micro extraction
HS-SPME-GC
Ceramics
Materiais vitrocerâmicos
Cromatrografia à gás
CNPq areas: ENGENHARIAS::ENGENHARIA QUÍMICA::PROCESSOS INDUSTRIAIS DE ENGENHARIA QUÍMICA
Idioma: por
País: BR
Publisher: Universidade Estadual do Oeste do Paraná
Sigla da instituição: UNIOESTE
Departamento: Desenvolvimento de Processos
Program: Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química
Campun: Toledo
Citation: PERCIO, Maycon Fernando. Desenvolvimento de suportes vítreos e vitrocerâmicos baseados no sistema Li2O-BaO-SiO2 mofificados pelos óxidos Nb2O5, TiO2, V2O5 e ZrO2, para microextração em fase sólida (SPME-CG). 2012. 117 f. Dissertação (Mestrado em Desenvolvimento de Processos) - Universidade Estadual do Oeste do Paraná, Toledo, 2013.
Tipo de acesso: Acesso Aberto
URI: http://tede.unioeste.br:8080/tede/handle/tede/1911
Issue Date: 28-Feb-2012
Appears in Collections:Mestrado em Engenharia Química (TOL)

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